分享：單晶SiC微納力學性能測試與材料去除機制的研究進展
0. 引言
在當前全球能源轉(zhuǎn)型與半導體產(chǎn)業(yè)升級的背景下，單晶SiC作為第三代半導體的核心材料，憑借高擊穿場強、高熱導率、高電子飽和漂移速率等卓越性能[1-2]，成為新能源汽車、光伏儲能、5G通信等戰(zhàn)略領域的基礎材料[3-5]，廣泛應用于微/納機電系統(tǒng)、傳感器和柔性電子器件的組件制備。研究單晶SiC微納尺度下的力學行為是實現(xiàn)高效、高精度微納加工，進而提高器件功能性和可靠性的關鍵。然而，單晶SiC的微納力學性能（如硬度、強度、斷裂韌度等）與宏觀尺度下不同[6]，展現(xiàn)出獨特的尺寸效應，需要使用專門的微納力學性能測試方法（如納米壓痕、微柱壓縮、切口微梁等）進行表征。此外，作為典型的硬脆材料，單晶SiC具有高硬度、強脆性等特點，在微納加工材料去除過程中面臨加工效率低、加工成本高、加工質(zhì)量差等嚴峻挑戰(zhàn)。通過壓痕、劃痕試驗或數(shù)值仿真研究單晶SiC的微納材料去除機制，是優(yōu)化工藝參數(shù)，進而抑制器件亞表面損傷、保證表面完整性的基礎。為了給相關研究人員提供參考，作者總結(jié)了單晶SiC微納力學性能測試方法，歸納了微納加工去除機制類型，綜述了試驗與模擬研究微納加工材料去除機制的研究進展。
1. 單晶SiC微納力學性能測試方法
1.1 顯微壓痕方法
自20世紀70年代單晶SiC提純技術(shù)成熟以來，其力學行為研究逐步開展。受限于技術(shù)條件，顯微壓痕法首先成為主要研究手段。顯微壓痕法常用壓頭包括努氏、維氏及玻氏3種類型。SAWYER等[7]采用努氏壓頭通過顯微壓痕法研究了6H-SiC顯微硬度的各向異性，發(fā)現(xiàn)塑性變形優(yōu)先發(fā)生在（100）晶面〈110〉滑移系上。HENSHALL等[8]采用維氏壓頭通過顯微壓痕法（載荷為2.94~19.61 N）在6H-SiC（0001）晶面測試斷裂韌性。FUJITA等[9]系統(tǒng)表征了6H-SiC從室溫至1 400 ℃的努氏硬度演變規(guī)律，并基于位錯滑移理論闡釋了硬度各向異性機制。KUNKA等[10]進一步通過努氏壓痕試驗研究發(fā)現(xiàn)，4H-SiC與6H-SiC均存在顯著解理各向異性，其中〈110〉晶向為主解理方向，〈110〉晶向為次解理方向。
1.2 切口微梁方法
切口微梁方法采用聚焦離子束加工出帶切口懸臂梁，在梁上施加微載荷直至試樣斷裂，記錄載荷-位移曲線從而獲取力學性能。與傳統(tǒng)切口梁法相比，切口微梁方法的切口尺寸更小，一般在微米級。DI MAIO等[6]提出了單邊切口微梁的斷裂韌度計算公式。采用該公式，KISHIDA等[11]測得6H-SiC（0001）晶面斷裂韌度為（1.37±0.13）MPa·m1/2，（01
1.3 微柱壓縮方法
微柱壓縮法通過聚焦離子束或光刻技術(shù)在材料表面制備微米級直徑的微柱，借助微壓縮試驗測試材料力學性能[13]。KISHIDA等[11]研究發(fā)現(xiàn)：當微柱尺寸降至微米級時，6H-SiC在室溫下呈現(xiàn)基面滑移與棱柱面滑移協(xié)同誘導的塑性流動。KWON等[14]結(jié)合電感耦合等離子體刻蝕與聚焦離子束工藝，在6H-SiC表面制備了直徑0.29~2.13 μm的微柱，經(jīng)微壓縮試驗測得平均抗壓強度達23.8 GPa，臨界分切應力為（9.85±0.69） GPa。FAN等[15]制備了〈0001〉晶向取向的4H-SiC納米柱，實施加載-卸載單軸壓縮試驗，實現(xiàn)約6.2%的可恢復彈性應變，揭示其超彈性變形特征。
1.4 納米壓痕方法
隨著高分辨率力學測試技術(shù)的發(fā)展，壓入過程中的載荷-位移響應可實現(xiàn)實時監(jiān)測與閉環(huán)控制，推動顯微壓痕技術(shù)向納米尺度演進。納米壓痕技術(shù)憑借其高空間分辨率（納米級）與多參數(shù)測試能力（硬度、彈性模量、塑性應變、界面強度、疲勞性能等），成為材料微區(qū)力學表征的核心手段。WU等[16]對6H-SiC（0001）晶面進行納米壓痕試驗，發(fā)現(xiàn)壓痕下方存在雙層塑性區(qū)，包括非晶區(qū)與非晶區(qū)下方的位錯變形區(qū)。ESWAR等[17]對4H-SiC和6H-SiC的（0001）與（10
相比其他方法，納米壓痕法具有獨特優(yōu)勢：顯微壓痕需大載荷（>1 N）且僅適用宏觀性能評估；切口微梁法與微柱壓縮法雖可獲取微尺度力學數(shù)據(jù)，但制樣復雜且成功率低；而納米壓痕制樣簡單，僅需常規(guī)研磨制備測試面，在測量精度、可測參數(shù)多樣性及操作便捷性方面優(yōu)勢顯著，成為微納力學性能測試的首選方法。
2. 微納加工材料去除機制
單晶SiC脆性材料的微納加工去除機制主要分為以下兩類：脆性去除，依賴裂紋擴展、剝落及碎裂等非連續(xù)破壞，具有高材料去除率，但是會導致加工表面質(zhì)量惡化，造成表面粗糙度劇增、局部脆性損傷、表面/亞表面微裂紋密集等問題；塑性去除，通過材料塑性流動實現(xiàn)連續(xù)切削，可獲得低損傷、高精度表面，但受限于脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度，材料去除率較低[19-20]。
2.1 脆性去除
研究人員最早通過壓痕試驗獲得法向加載和卸載過程中的力學響應，來研究脆性材料變形及去除機制。JIANG等[21]將壓頭簡化為點載荷，基于接觸力學建立壓痕彈性應力場模型，提出單點壓痕裂紋演化理論：隨加載過程的進行，在低載荷階段，壓頭下方先發(fā)生不可逆塑性變形，載荷增加至觸發(fā)臨界值時，變形區(qū)缺陷失穩(wěn)形成亞表面中位裂紋，隨后中位裂紋穩(wěn)定擴展；卸載時，中位裂紋隨載荷減小逐漸閉合，受殘余應力影響形成橫向裂紋，完全卸載后，中位/橫向裂紋構(gòu)成半餅狀裂紋系統(tǒng)。LAWN等進一步推導了中位裂紋的臨界載荷[22]、橫向裂紋的長度及高度計算公式[23]，奠定了壓痕斷裂力學基礎。后續(xù)研究基于此框架，采用不同壓頭探究脆性材料應力場及裂紋成核擴展規(guī)律[24]。
壓痕模型中只有法向載荷，然而實際加工（磨削、研磨、線鋸）時磨粒對工件會同時施加法向與切向復合載荷，為模擬磨粒對工件的作用過程，研究人員常使用劃痕試驗研究材料刻劃過程中的變形、去除及斷裂行為[25-26]。WAMSER等[27]借鑒了LE HOUéROU等[28]對鈉鈣硅玻璃劃痕的研究成果，提出脆性半導體材料的五階段劃痕演化模型，根據(jù)施加載荷從小到大的順序，將整個刻劃過程依次分為五個階段：彈性階段，僅發(fā)生彈性變形；塑性階段，一般有犁耕模式（無切屑，劃痕兩側(cè)材料隆起）和切削模式（產(chǎn)生切屑并堆積于劃痕邊緣）；亞表面裂紋階段，亞表面首先萌生中位裂紋，后誘發(fā)橫向裂紋；表面/亞表面裂紋階段，劃痕邊緣徑向裂紋擴展導致材料剝落；微研磨階段，裂紋無序擴展引發(fā)碎片崩出，形成表面凹坑，表面粗糙度劇增。該模型在硅[29-31]、KB7[32]、Gd3Ga5O12[33]、微晶玻璃等單晶脆性材料劃痕試驗中均獲驗證，亞表面損傷形貌與理論預測高度吻合。
2.2 塑性去除
KING等[34]通過巖鹽摩擦磨損試驗發(fā)現(xiàn)，在特定條件下，脆性材料可呈現(xiàn)塑性去除特征。在玻璃刻劃試驗中同樣觀測到了塑性化表面[35-36]，進一步證明了該觀點。脆性材料塑性去除機理的發(fā)現(xiàn)推動了微納加工材料去除理論體系的發(fā)展。1991年，BIFANO等[37]基于Griffith斷裂理論，以加工表面脆性斷裂占比10%作為脆塑轉(zhuǎn)變臨界值，建立脆性材料脆塑轉(zhuǎn)變的臨界刻劃深度經(jīng)驗公式?；诖私?jīng)驗公式，不同脆性材料在常溫下的脆塑轉(zhuǎn)變臨界條件得到確認。依據(jù)加工表面形貌或切屑特征并不能完全確認塑性去除方式，嚴謹標準應為加工表面與亞表面均無裂紋產(chǎn)生，但Wamser劃痕模型中亞表面裂紋區(qū)的損傷無法通過傳統(tǒng)表面儀器檢測。BLACKLEY等[38]建立了脆性材料車削模型，采用單點金剛石車削，刀具刀尖為圓弧狀，結(jié)果表明：若材料去除區(qū)裂紋未擴展至已加工表面下方，后續(xù)加工將消除此類裂紋，從而獲得無損傷表面，根據(jù)此模型建立了臨界刻劃深度的計算公式。LIU等[39]通過對WC的銑削加工，推導出了切屑厚度模型，當未變形切屑厚度小于臨界值時，可實現(xiàn)塑性切削。目前，對于脆性材料塑性去除的原理還沒有形成共識，研究主要集中在以下3個方面：
（1）位錯滑移。在刀具作用下，當外加應力超過材料的剪應力閾值時，位錯形成并沿伯格斯矢量平面滑移，造成晶體永久變形。此外，還有層錯、納米孿晶等損傷也是造成脆性材料塑性去除的原因[40]。該理論已在藍寶石[41]、GaAs[42]、InP[43]等脆性材料的納米壓痕/劃痕試驗中得到驗證。
（2）高壓相變。在超精密加工中，刀具對材料切削區(qū)產(chǎn)生高靜水壓會改變其晶體結(jié)構(gòu)。研究[44-45]發(fā)現(xiàn)，單晶硅在納米壓痕過程中發(fā)生向金屬相的轉(zhuǎn)變，揭示其塑性去除機理。Lü等[46]基于第一性原理計算，闡明了3C-SiC的ZB相至NaCl相的高壓相變過程。
（3）高壓晶粒演化。有學者認為，脆性材料塑性變形是位錯、層錯、非晶化、納米孿晶及原子扭曲協(xié)同作用的結(jié)果。LI等[47]研究發(fā)現(xiàn)，晶體納米壓痕試驗后表面存在明顯的塑性流變現(xiàn)象，并隨著壓頭載荷的增大而增多，塑性變形是單晶向多晶化轉(zhuǎn)變以及非晶轉(zhuǎn)變共同作用的結(jié)果。
3. 單晶SiC微納加工材料去除機制研究進展
3.1 壓痕試驗領域
早在1979年，LANKFORD等[48]對4H-SiC進行了顯微壓痕試驗，結(jié)果表明壓痕下方裂紋擴展的深度約為壓痕半徑的5倍。MATSUMOTO等[49]對4H-SiC進行納米壓痕試驗，發(fā)現(xiàn)亞表面損傷區(qū)遠大于壓痕深度。NAWAZ等[50]對4H-SiC納米壓痕進行透射顯微鏡觀察，明顯觀察到塑性區(qū)、中位裂紋及橫向裂紋。WU等[51]基于納米壓痕試驗，發(fā)現(xiàn)6H-SiC的塑性變形是通過壓頭周圍區(qū)域的非晶化和位錯在更深區(qū)域的形核傳播實現(xiàn)的。ZHANG等[52]研究發(fā)現(xiàn)，微壓痕中微裂紋長度與裂紋誘導力的比值可有效表征4H-SiC的脆塑轉(zhuǎn)變行為。
3.2 劃痕試驗領域
單晶SiC的納米劃痕試驗可以進一步證實亞表面裂紋的存在。MENG等[53]對6H-SiC進行納米刻劃試驗，發(fā)現(xiàn)在表面無可見裂紋但亞表面出現(xiàn)裂紋，其長度可達劃痕深度的5~8倍。XU等[54]通過原位掃描電鏡結(jié)合應力輔助與離子注入技術(shù)研究了6H-SiC的納米切削機理，發(fā)現(xiàn)：應力輔助法可顯著降低靜壓力，有效激活位錯滑移，實現(xiàn)塑性加工；而離子注入誘導的晶格損傷則有助于提高延性加工能力。SHI等[55]通過納米劃痕試驗發(fā)現(xiàn)，4H-SiC存在顯著各向異性，碳面展現(xiàn)更高剛性，硅面則呈現(xiàn)更強彈塑性，〈11
3.3 仿真領域
隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，計算機數(shù)值仿真成為研究材料去除機制的新手段。歷經(jīng)多年發(fā)展，數(shù)值仿真結(jié)果與試驗數(shù)據(jù)的誤差已處于可接受范圍內(nèi)，為實際加工中的工藝參數(shù)優(yōu)化、力熱分析及刀具磨損研究提供了關鍵指導。目前，單晶SiC的微納加工材料去除過程數(shù)值仿真方法主要有有限元法（FEM）、光滑粒子流體動力學（SPH）法和分子動力學（MD）法。FEM常用軟件包括Abaqus、LS-DYNA、AdvantEdge、Deform等；SPH法常用軟件包括Abaqus、LS-DYNA、Neutrino等；MD法常用軟件包括LAMMPS、Ovito（一般用于后處理分析）等。下面對不同數(shù)值仿真方法進行具體介紹。
3.3.1 FEM
時空的物理定律通常由偏微分方程描述。但對于復雜問題，這些偏微分方程往往難以求得解析解，而FEM正是獲取其近似解的有效途徑。近年來，研究者們通過構(gòu)建壓痕和劃痕有限元仿真模型，對SiC的彈塑性變形及材料去除機制開展了廣泛研究。SiC最常用的兩種材料模型是近似線彈性材料的Drucker-Prager（D-P）模型和包含強度、損傷與壓力效應的脆性Johnson-Holmquist-II（JH-2）本構(gòu)模型，在彈塑性變形主導的情況下，通常采用D-P本構(gòu)模型。ZHAO等[59]建立了金剛石壓入3C-SiC的壓痕模型，通過反演數(shù)值模擬與試驗曲線獲取材料參數(shù)。在脆性斷裂成為主導機制時，通常采用JH-2本構(gòu)模型。LIU等[60]通過建立剛體球撞擊4H-SiC的模型，模擬了微磨料射流的撞擊行為。DONG等[61]建立了SiC超聲振動制孔的有限元模型，仿真發(fā)現(xiàn)超聲振動最大可使軸向力降低26.1%。
3.3.2 SPH
SPH法同樣是求解偏微分方程近似解的有效方法，已成功應用于塑性及脆性材料的磨削、切削、銑削等加工過程仿真，尤其在研究裂紋萌生與擴展、切屑形成機理等方面展現(xiàn)出獨特價值。相比FEM，SPH法的優(yōu)勢在于無需網(wǎng)格劃分，能夠更有效地處理介質(zhì)的大變形、扭曲與拉伸問題。在SiC壓痕與劃痕的SPH仿真中，通常采用JH-2本構(gòu)模型。LI等[62]利用SPH與FEM耦合算法，系統(tǒng)分析了不同磨粒形狀和劃入深度對磨削力、表面形貌及應力分布的影響規(guī)律。SHI等[63]基于SPH方法構(gòu)建了SiC單磨粒加工模型，探究了加工速度、深度和角度等關鍵參數(shù)的影響。NIAN[64]結(jié)合FEM和SPH方法，對單晶SiC進行雙劃痕數(shù)值仿真，揭示了材料去除過程中的損傷機理。GUO等[65]運用SPH方法研究了K9玻璃超精密磨削中磨削深度與磨削力的關系，并分析了磨粒形狀對材料去除的影響。
3.3.3 MD
20世紀80年代末期，研究人員開創(chuàng)了MD仿真模擬納米切削（含壓痕）的先河，最初用于研究銅的表面摩擦[66-67]，隨后該方法被拓展至納米加工領域。隨著描述原子間相互作用的勢函數(shù)的不斷出現(xiàn)，分子動力學的應用范圍持續(xù)擴大。得益于Tersoff勢函數(shù)的提出與完善，研究者開始針對SiC晶體的變形機理及納米切削進行分子動力學仿真研究。進入21世紀后，ABOP勢以及Vashishta勢的提出，為深入研究SiC晶體性能和納米切削特性提供了強有力的工具。XIAO等[68]利用Vashishta勢函數(shù)成功進行了切削時6H-SiC脆塑轉(zhuǎn)換的MD仿真，結(jié)果表明：隨著切削厚度增加，切削模式從純塑性向塑性與脆性斷裂共存的混合模式轉(zhuǎn)變；裂紋形成位置和擴展方向隨深度變化而變化，較小深度下裂紋向前擴展，較大深度下則向下擴展；刻劃深度增大導致切削區(qū)周圍拉應力上升，一旦超過臨界值即引發(fā)脆性斷裂。XU等[54]結(jié)合試驗與納米切削MD仿真，發(fā)現(xiàn)離子注入損傷有助于提升6H-SiC的塑性切削能力。ZHAO等[69]基于MD仿真，研究了3C-SiC在納米壓痕下的非晶態(tài)彈塑性變形。WU等[70]對6H-SiC進行納米磨削MD仿真，發(fā)現(xiàn)其塑性變形源于非晶化和位錯活動，不受晶粒位置與間隙變化影響。WANG等[71]改進MD方法，成功預測并闡明了6H-SiC加工過程中脆性區(qū)的存在，強調(diào)了位錯和剪切帶的關鍵作用。ZHANG等[72]基于MD方法，研究了刀具傾角對6H-SiC斜向納米切削的影響，指出非晶化過程經(jīng)歷了從纖鋅礦結(jié)構(gòu)到五重配位正交中間體再到非晶相的轉(zhuǎn)變。梁奉爽等[30]基于MD方法模擬了單晶SiC拋光亞表面損傷，發(fā)現(xiàn)較小拋光深度與較大拋光速度利于獲得質(zhì)量更好的加工表面。
4. 結(jié)束語
單晶SiC微納力學性能測試方法主要包括顯微壓痕方法、切口微梁方法、微柱壓縮方法和納米壓痕方法。微納加工去除機制主要分為脆性去除和塑性去除兩類，目前針對微納加工材料去除機制的研究主要集中在壓痕試驗、劃痕試驗以及有限元、光滑粒子流體動力學和分子動力學等數(shù)值仿真領域。當前單晶SiC微納加工領域仍存在以下問題：
（1）納米壓痕法是微納性能測試的常用手段，但單晶SiC的高脆性使得納米壓痕過程易在表面/亞表面誘發(fā)裂紋，此類裂紋對材料參數(shù)表征準確性存在影響。
（2）單晶SiC塑性去除機理尚未形成準確定論，存在多種解釋性假說，盡管這些理論能在一定程度上解釋特定試驗結(jié)果，但仍具局限性。
（3）脆性材料脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度的確定通常依賴試驗方法或Griffith理論。在微納尺度加工中，單晶SiC的顯著彈性恢復效應不容忽視，導致傳統(tǒng)力學模型應用時存在缺陷。
（4）由于追求高材料去除率與加工效率，粗加工階段材料主要以脆性方式去除。然而，脆性裂紋擴展失穩(wěn)存在隨機性，導致目前單晶SiC加工過程中的損傷與斷裂機理研究相對匱乏。
針對以上不足，未來研究可集中在：明確納米壓痕過程中產(chǎn)生的裂紋對材料參數(shù)的影響；基于分子動力學模擬，對單晶SiC的微納尺度彈塑性變形行為進行系統(tǒng)研究；建立考慮彈性恢復的刻劃力模型和臨界刻劃深度模型；增加對單晶SiC加工過程中的損傷和斷裂機理方面的研究。
文章來源——材料與測試網(wǎng)
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